首页>临床研究

临床研究

<
>

和田帝辰医药生物科技有限公司

公司网址:www.dichenclub.com

厂家服务热线:0903-6682528

全国服务热线:400-966-8288

公司地址:新疆和田洛浦县杭桂路232号

点击进入在线商城购买

临床研究

肉苁蓉提取工艺及干燥方式研究

发布日期:2022-03-18 10:24:00

 要:目的  选择肉苁蓉最佳提取工艺参数,研究不同干燥方式对5种苯乙醇苷类成分的影响。方法 采用单因素筛选结合Box-Behnken响应面法优化提取工艺。最优条件提取后,利用HPLC法检测不同干燥方式肉苁蓉的松果菊苷、肉苁蓉苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2′-乙酰基毛蕊花糖苷成分含量并采用单因素方差分析、聚类分析、主成分分析、密切值法分析5种苯乙醇苷类成分含量,选择最佳干燥方式。结果  最佳提取工艺:甲醇体积分数55.14%,液料比46.39,提取时间38.50 min。聚类分析、主成分分析、密切值法分析表明,采用冷冻干燥法所得到的肉苁蓉品质最好,80 ℃烘干次之,40 ℃烘干最低。结论 使用该工艺提取肉苁蓉,其5种苯乙醇苷类成分提取完全、充分。虽然冷冻干燥法炮制肉苁蓉所保留有效成分最高,但从生产角度考虑,采用80 ℃烘干法炮制能达到成本和功效的平衡。


肉苁蓉为列当科植物肉苁蓉Cistanche deserticola Y. C. Ma或管花肉苁蓉Cistanche tubulosa (Schenk) Wight干燥带鳞叶肉质茎[1]。肉苁蓉主要活性成分为苯乙醇苷类[2-4],药理研究表明其具有壮阳、提高免疫力、增强记忆等功能[4-9]

近年来,响应面法得以在中药提取中得到广泛应用[10-14]。响应面法具有检测精确度高、实验所需次数少、能准确预测函数模型、能反映因素和预测值之间关系等先天的优点[15-17]。因此,本实验将5种苯乙醇苷类成分含量的综合评分作为响应值,使用Design-Expert 8.0.6.1软件设计实验,优化肉苁蓉的提取工艺,为肉苁蓉的鉴定和质量标准建立提供参考。

目前,指标性成分松果菊苷和毛蕊花糖苷为肉苁蓉提取、炮制工艺的研究热点,且《中国药典》2015年版规定肉苁蓉加工方法为“除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥”[1],对于干燥的方式没有明确规定。因此,本实验采用晒干、阴干、烘干(406080100120 ℃)、冷冻干燥8种不同干燥方式对肉苁蓉进行炮制[18],为肉苁蓉干燥工艺提供理论指导。

1  材料与仪器

鲜品肉苁蓉采收于201810月,产地为甘肃省白银市民勤县糜滩乡,经甘肃农业大学郭晔红副教授鉴定为肉苁蓉Cistanche deserticola Y. C. Ma带鳞叶的肉质茎。对照品松果菊苷(批号82854-37-3,质量分数≥98%)、肉苁蓉苷A(批号93236-42-1,质量分数≥95%)、毛蕊花糖苷(批号61276-17-3,质量分数≥98%)、异毛蕊花糖苷(批号61303-13-7,质量分数≥98%)、2′-乙酰基毛蕊花糖苷(批号94492-24-7,质量分数≥95%)均购于成都普菲德生物技术有限公司;甲酸、甲醇为色谱纯,德国Merck公司;水为纯净水,其他试剂均为分析纯。

Waters Acquity液相色谱仪,PDA检测器,Empower色谱工作站及四元溶剂管理系统;KQ-100E超声波清洗器,昆山市超声仪器有限公司;AL104分析天平,梅特勒-托利多仪器有限公司;LyoQuest-85冷冻干燥机,西班牙泰事达公司。

2  方法与结果

2.1  对照品溶液的制备

精密称定松果菊苷、肉苁蓉苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2′-乙酰基毛蕊花糖苷对照品适量,加70%甲醇制成质量浓度分别为1.040.610.630.390.48 mg/mL的混合对照品溶液。

2.2  肉苁蓉的色谱条件

Waters Symmetry C18250 mm×4.6 mm5 μm);柱温30 ℃,体积流量1.0 mL/min;流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,洗脱梯度:012 min29%34%甲醇;1240 min34%40%甲醇;3035 min40%35%甲醇;3540 min30%甲醇;检测波长330 nm(图1)。

www.dichenclub.com


2.3  供试品溶液的制备

精密称取1 g烘干的肉苁蓉粉末于三角烧瓶中(过65目筛),加50%甲醇50 mL,称质量,40 kHz超声150 W,冷却室温,补足质量,即得。

2.4  线性关系考察

取上述混合对照品溶液0.10.51248mL10 mL量瓶中,加70%甲醇至刻度。精密吸取10 μL,按“2.2”项色谱条件测定,质量浓度为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),进行线性回归,得回归方程分别为松果菊苷Y128 049 X830 189r0.999 5线性范围10.4832.0 μg/mL肉苁蓉苷A Y87 980 X416 764r0.999 9线性范围6.1488.0 μg/mL毛蕊花糖苷Y92 831 X447 963  r0.9998线性范围6.3504.0 μg/mL异毛蕊花糖苷Y92 831 X447 963r0.999 2线性范围3.9312 μg/mL2′-乙酰基毛蕊花糖苷Y79 207 X304 428r0.999 4线性范围4.8384.0 μg/mL

2.5  方法学考察

2.5.1  精密度考察  取“2.1”项混合对照品溶液20 μL,连续进样6次,测定松果菊苷、肉苁蓉苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2′-乙酰基毛蕊花糖苷峰面积,RSD分别为0.23%0.71%0.59%0.41%0.29%,表明仪器精密度良好。

2.5.2  重复性试验  取同一肉苁蓉样品6份,按“2.3”项制备供试品溶液,“2.2”项色谱条件进样,测定峰面积。结果松果菊苷、肉苁蓉苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2′-乙酰基毛蕊花糖苷质量分数的平均值分别为1.83%0.21%2.34%0.13%0.68%RSD分别为1.32%0.83%1.24%2.19%0.78%,说明方法重复性较好。

2.5.3  稳定性试验  0248122448 h测定同一份供试品溶液(按“2.3<span style="margin: 0px; padding

CONTACT US
联系方式

公司:和田帝辰医药生物科技有限公司

地址:新疆和田洛浦县杭桂路232号

公司网址:www.dichenclub.com

厂家服务热线:0903-6682528

全国服务热线:400-966-8288

在线商城扫一扫购买

SHORTUCT MENU
快捷导航

copyright © 2018-2019 www.dichenclub.com 和田帝辰医药生物科技有限公司 All rights reserved    新ICP备15002650号-1     网站技术支持:新疆百疆图网络服务有限公司